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退火对ZrCuNiAl非晶合金组织和硬度的影响

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-10-22  浏览次数:3941
          非晶合金因具有高强度、高硬度、高弹性极限、良好的耐腐蚀性和生物兼容性以及在过冷液相区具有超塑性等特点而成为研究的热点。


       锆基非晶合金不仅具有上述优点,还具有非晶形成能力好、临界尺寸大等特点,已应用于体育用品、电子产品等领域。退火处理对锆基非晶合金的组织结构和性能具有重要的影响。

       关于Zr65Cu17.5Ni10Al7.5的腐蚀行为、电化学性能、氧化行为、非晶形成能力和力学性能的研究有一些报道,但是关于退火处理对其组织结构和性能影响的相关报道较少。

       通过差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射、扫描电镜(SEM)和显微硬度分析,研究了退火温度对Zr65Cu17.5Ni10Al7.5的组织结构和显微硬度的影响,旨在为高性能非晶合金的制备提供参考。

 

 

       根据Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金的成分配比,将高纯度(>99.9%)的Zr、Cu、Al和Ni在Ar气下进行电弧熔炼,并重熔4次保证成分均匀,通过铜模吸铸法获得6mm的铸锭。

 

       采用金刚石切割机对Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金铸锭进行切割,转速为150r/min;每个试样的质量约为20mg;通过差示扫描量热仪研究温度范围为298~973K,升温速率分别为5、10、20和40K/min, Ar气保护条件下非晶合金的热学性能,确定Tg和Tx;将尺寸为6mmX2.5mm的试样进行不同温度下保温30min的退火处理。

 

 

(1)DSC分析

 

       Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金在不同升温速率下的DSC曲线见图1,特征温度(包括Tg、Tx、峰值温度Tp、过冷液相区宽度ΔTx=Tx-Tg)。由图1可知,随着升温速率的提高,Tg、Tx、Tp均增大,ΔTx也从80.3K增加至89.9K。升温速率为20K/min时,测得的Tg、Tx、ΔTx与文献的研究结果基本一致。

 

图1:Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金在不同升温速率下的DSC曲线

 

       确定Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金的玻璃转变激活能Eg、晶化活化能Ex和晶化峰值激活能Ep

 

 

       式中,T为特征温度Tg、Tx或Tp,K;v为升温速率,K/min;E为激活能,kJ/mol;R为气体常数;C为常数。

 

(2)XRD分析

 

       Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金在623K(低于Tg)、723K(Tg和Tx之间)、 823K(高于Tx)和923K(远高于Tx)保温30min退火态试样以及铸态试样的XRD图谱见图2。

 

图2:铸态和不同温度退火30min后Zr65Cu17.5Ni10Al7.5合金的XRD图谱

 

       可以看出,铸态试样以及623K退火试样的XRD图谱中没有尖锐的衍射峰,表现为非晶结构。而在723K、823K和923K下退火试样的XRD图谱有尖锐的衍射峰,出现晶化,结晶相为CuZr2相和NiZr2相,并且随着退火温度升高,衍射峰数目和强度都增加,表明晶化程度加深。

 

(3)SEM形貌

 

       Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金在不同温度下退火30min后的SEM图见图3。

 

图3:Zr65Cu17.5Ni10Al7.5合金经不同温度退火30min后的SEM照片

 

       可以看出, 623K退火后试样表面未观察到明显的结晶相。 723K退火后出现细小的结晶相,直径约为20nm,见图3b 。823K退火后,非晶基体上均匀分布结晶相,结晶相数目增多,尺寸增大,直径为40~80nm。 923K退火后,结晶相数目减小,尺寸进一步增加,直径为60~160nm。这表明低于Tg退火,未发生晶化;高于Tg退火,随着退火温度的升高,在非晶的基体上结晶相形核并长大,结晶相的数目先逐渐增加,然后逐渐减小,结晶相的尺寸逐渐增加。

 

(4)显微硬度分析

 

       Zr65Cu17.5Ni10Al7.5合金的显微硬度随退火温度的变化见图4。

 

图4:Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金的显微硬度随退火温度的变化

 

       可见随着退火温度的升高,显微硬度首先缓慢增加,在Tg附近开始急剧增加,在823K达到最大值,然后略微降低。非晶合金中存在自由体积,因此与晶体相比具有更大的原子间距和更小的原子键能。退火处理使非晶合金中自由体积减小,原子间距减小,原子之间的结合力增强,并且退火过程中纳米晶形核长大,产生的纳米晶抑制剪切带的扩展,因此显微硬度首先随着退火温度的升高而增大。随着退火温度的进一步升高,晶化程度逐渐增加,纳米晶聚集长大,结晶相的尺寸逐渐增大,晶相与非晶相之间的界面处对剪切带的阻碍减小,因此显微硬度达到最大值后降低。



 

       升温速率为5~40K/min, Zr65Cu17.5Ni10Al7.5非晶合金的玻璃转变温度Tg为632.6~658.1K,晶化温度Tx为712.9~748.0K。随着升温速率的提高,Tg和Tx均增大。确定了激活能Eg为254.88kJ/mol,Ex为244.17kJ/mol。


       铸态试样和 623K(低于Tg)退火30min试样为非晶结构。723K(高于Tg,低于Tx)以及823K和923K(高于Tx)退火30min试样,发生晶化,非晶基体上分布纳米晶,结晶相为CuZr2和NiZr2。随着退火温度的升高,结晶程度逐渐增加并达到饱和,纳米晶逐渐形核并长大。


       随着退火温度升高,自由体积减小,原子之间的结合力增强,并且随着纳米晶形核长大,对剪切带的阻碍由大变小。因此,显微硬度变化趋势为先缓慢增加,在Tg附近开始急剧增加,达到最大值后略微降低。



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